在《城市供水水質標準》中毒理學指標一項明確規定了飲用水砷的含量不得超過0.01mg/L，可見水中砷含量過高是非常嚴重的問題；對於水中的砷有很多種檢測方法，今天2020国产精品永久在线观看就來介紹如何用新銀鹽分光光度法檢測水中砷含量。

 此方法適用於地表水和地下水中的痕量砷測定，其原理是硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成

 砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有最大吸收,峰形對稱。顏色在2h內無明顯變化(20℃以下)。

檢測水中砷所用儀器及試劑

1.分光光度計

2.砷化氫發生與吸收裝置

3.硫酸

4.硝酸

5.高氯酸

6.乙醇

7.硼氫化鉀片

8.聚乙烯醇水溶液(0.2%)

稱取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度為1750±50)置於250mL燒杯中,加入200mL三級試劑水,在不斷攪拌下加熱溶解,待全溶後,蓋上表麵皿,微沸10min。冷卻後,貯於玻璃瓶中,此溶液可穩定一周。

9.碘化鉀-硫脲溶液(15%)

15%碘化鉀水溶液100mL中含1g硫脲。

10.硝酸硝酸銀溶液

稱取2.040g硝酸銀置100mL燒杯中,加人約50mL三級試劑水,攪拌溶解後,加5mL硝酸,用三級試劑水稀釋到250mL,搖勻,於棕色瓶中保存。

11.硫酸酒石酸溶液

於0.5moL/L硫酸400mL中,加入60g酒石酸(一級)溶解。

12.二甲基甲酰胺混合液(簡稱DMF混合溶液)

將二甲基甲酰胺與乙醇胺,按體積比(9+1)進行混合。此溶液於棕色瓶中可保存30d。

13.乙酸鉛棉

將10g脫脂棉浸於10%的乙酸鉛溶液100mL中。0.5h後取出擰去多餘水分,在室溫下自然晾幹,裝入磨口瓶備用。

14.吸收液

將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比(1+1+2)混合,臨用時現配。

15.砷標準溶液

稱取於110℃烘2h三氧化二砷0.1320g置50mL燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2mL,攪拌溶解後,再加1mol/L硫酸10mL,轉入100mL容量瓶中,用三級試劑水稀釋到標線,混勻。取上述溶液1.00mL並稀釋至1000mL,配製1.0mg/L砷的標準使用液。臨用時現配。

水中砷檢測步驟

1水樣處理

  一般來說清潔的地下水和地表水大家可以直接進行取樣測定，但如果水質相對比較複雜的話，就需要進行預處理後再檢測。具體步驟如下：

  (1)取適量樣品(不超過3ug砷)置250mL燒杯中,加6.0mL鹽酸、2.0mL硝酸和2.0mL高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,並蒸至近幹。冷後,用0.5mol/L鹽酸1.5mL溶解,再加熱至沸。取下冷卻,加入20-30mg抗壞血酸、15%碘化鉀硫脲溶液2.0mL,放置15min後,再加熱並微沸1min。

  (2)取下冷卻後,用少量三級試劑水衝洗表麵皿與杯壁,加2滴甲基橙指示劑，用(1+1)氨水調至黃色,再用0.5mol/L鹽酸調到溶液剛微紅,加入硫酸-酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5mL,將此溶液移入50mL反應管中,用三級試劑水稀釋到標線待測。

2.檢測步驟

(1)水樣反應

  清潔水樣取250mL(砷濃度較高時,可取少量樣品用三級試劑水稀釋到250mL,砷含量不超過3ug)置250mL反應管中,加入硫酸-酒石酸溶液20mL,混勻。向各幹燥吸收管中加入3.0mL吸收液,按操作步驟接好導氣管。將兩片硼氫化鉀(或硼氫化鈉)分別放於反應管的小泡中,蓋好塞子,先將小泡中的硼氫化鉀片倒一片於溶液中,待反應完(約5min),再將另一片倒入溶液中,反應5min,顯色液待測。若試液體積小於50mL,可用50mL反應管,加1片硼氫化鉀反應。樣品和校準曲線均用50mL反應管進行。

(2)檢測操作

  用10mm比色皿,以空白吸收液為參比,於400nm處測量上述吸收液吸光度。按砷標準溶液配製表取一組砷標準使用溶液,注於250mL反應管中,以下操作同樣品測定,並繪製相應的校準曲線。然後計算出水樣中砷的含量。

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