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納氏試劑分光光度法測定氨氮

2023-02-06 18:00:52 admin
在日常水質檢測中想要了解水體受到有機物汙染的定量,測定水中氨氮含量是比較有效的一種方法。同時通過氨氮的含量也能過清楚的了解水體自淨的狀況。 水體中氨氮是各種類型氮中危害最大的一種形態,主要是以遊離氨或銨鹽形式存在。同時它也是水體中主要的耗氧汙染物,能氧化分解消耗水中的溶解氧,造成藻類大量繁殖,使水體富營養化發黑發臭。

納氏試劑分光光度法測定氨氮

氨氮檢測水樣的預處理方法

  在使用水質檢測儀測定氨氮時,若水樣有金屬離子的幹擾,可加入適量掩蔽劑酒石酸鉀鈉,使與水中鈣、鎂形成絡合物,避免加納氏試劑時鈣、鎂沉澱而產生渾濁現象。

  若水樣有異色或渾濁現象將影響氨氮的測定,為此須將水樣在測定前適當預處理

(1)絮凝沉澱法

  適用於較清潔的水,對這類水可加適量的硫酸鋅於水中,並加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉澱,過濾去色除濁。

  方法:加入適量硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉溶液使成堿性,生成氫氧化鋅沉澱,經過濾除去異色和渾濁。

  步驟:取100mL水樣於容量瓶中,加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2mL的25%氫氧化鈉溶液,混勻,放置使其沉澱,用經無氨純水洗滌過的中速濾紙過濾,棄去20mL初濾液。

(2)蒸餾法

  適用於汙染嚴重的水或工業廢水,對這類水可加入磷酸鹽緩衝溶液使pH值提高到7.4,在此堿性條件下蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收。

納氏試劑分光光度法測定氨氮

納氏試劑的準備工作

  1.配製試劑用水均應為無氨純水
  2.納氏試劑
  稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL純水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶於純水,將此溶液攪拌並慢慢注入氫氧化鈉溶液中,用純水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
  3.酒石酸鉀鈉溶液
  稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100mL水中,加熱煮沸以去除氨,然後冷卻定容至100mL.
  4.銨標準貯備溶液
  稱取3.8190g經100攝氏度幹燥過的分析純氯化銨溶於純水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
  5.銨標準溶液
  吸取5.00mL銨標準貯備溶液於500mL容量瓶中,用純水稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

氨氮檢測時的注意事項

  1.試劑應為分析純,純水應為無氨純水
  2.納氏試劑中的汞有毒,使用時要小心,皮膚觸碰時要及時清洗。
  3.納氏試劑的使用壽命比較短,配製後保存期通常隻有三個星期,隨著沉澱增加對顯色反應影響比較大
  4.水樣的顏色以及混濁等均幹擾測定,需做相應的預處理
  5.本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活汙水中氨氮的測定。

納氏試劑分光光度法氨氮檢測步驟

工作曲線的繪製

  1.工作液的配製:在8個50ml比色管中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml銨標準溶液於50mL比色管中,加純水至標線。
  2.顯色:向比色管加1.0m酒石酸鉀鈉溶液,搖勻。加1.5mL納氏試劑,搖勻。放置10分鍾。
  3.比色測量:在波長420mm處,用光程20mm比色皿,以純水為參比,讀取吸光度。
  4.工作曲線的繪製:繪製以氨氮含量對吸光度的工作曲線。

水質氨氮的測定

  1.取樣:取適量(絮凝沉澱預處理後)水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標線。
  2.顯色:向比色管加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。混勻後加入1.5mL納氏試劑,混勻後放置10分鍾。
  3.比色測量:在波長420nm處用光程20nm比色皿,以純水為參比讀取吸光度。
  4.記錄各個工作液及水樣吸光度,通過氨氮含量計算公式得出參數。

納氏試劑分光光度法測定氨氮


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