(1)無二氧化碳水:用於製備標準溶液和稀釋用的蒸餾水或去離子水,臨用前煮沸15min,冷卻至室溫。pH值應大於6.0,電導率小於2uS/cm。
(2)0.1%甲基橙指示劑:稱取0.5g甲基橙溶於100m1蒸餾水中。
(3)0.1%酚酞指示劑:稱取0.1g酚酞,溶於50m195%乙醇中,再加入50ml水,搖勻後滴加NaOH溶液至淡粉紅色為止。
(4)碳酸鈉標準溶液的配製(CN2O2≈0.020mo/L):稱取一定質量(於250℃烘幹4h)(如m=0.2500g左右)的基準試劑無水碳酸鈉(Na2CO3),溶於少量無二氧化碳水中,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。貯於聚乙烯瓶中,保存時間不要超過一周。此溶液用於標定鹽酸標準溶液。
Na2CO3標準溶液的濃度C1/2Na2co3(mol/L)=m×1000/V×53
(5)鹽酸標準溶液(0.020mol/L):用分度吸管吸取5mL lmol/L濃鹽酸,並用蒸餾水稀釋至250mL,此溶液的濃度約為0.02mol/L。其準確濃度按下法標定。
鹽酸標準溶液標定方法:用無分度吸管吸取25.00mL碳酸鈉標準溶液於250mL錐形瓶中,加入3滴甲基橙指示液,用鹽酸標準溶液滴定至由桔黃色剛變成桔紅色,記錄鹽酸標準溶液用量。按式計算其準確濃度C=25.00×C2/V。
(1)50mL酸式滴定管1支,用於裝入鹽酸標準溶液。
(2)25、50、100mL移液管各一支,用於移取水樣或者標準溶液。
(3)250mL錐形瓶4個。
1.當水樣中總堿度小於20mg/L時,可改用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴定,或改用10mL的微量滴定管,以提高檢測精度。
2.若水樣中含有 遊離二氧化碳,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
3.為減少滴定誤差,每次滴定溶液用量最好控製在20-30mL之間,如用量太少,則讀數誤差增大,用量太多,不但手續麻煩,而且產生誤差的機會也增多。
(1)用移液管吸取100mL水樣於250mL錐形瓶中,加入3滴酚酞指示劑搖勻。當溶液呈紅色時,用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸標準溶液的用量(用P表示)。若加酚酞指示劑後溶液無色,則不需用鹽酸標準溶液滴定(P=0),而是直接進行第(2)步操作。
(2)在上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。用鹽酸標準溶液滴定至溶液由黃色剛剛變為橙色為止。記錄滴加的鹽酸標準溶液的用量(用M表示)。鹽酸標準溶液的總用量V=P+M。
(3)平行測定2-3次,鹽酸標準溶液的用量為 V=P+M。
(4)記錄滴定過程中水樣消耗的鹽酸標準溶液體積,通過公式總堿度=CXVX50X1000/V計算測定水樣堿度的結果,並分析滴定結果。