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苯酚光度法檢測水中氨含量的步驟

2023-02-04 16:14:07 admin
  苯酚檢測水中氨濃度的原理非常簡單,在次氯酸根離子共存下,氨與酚會反應成深藍色化合物-靛酚藍,2020国产精品永久在线观看隻要測定其吸光度就能得出水質樣品中氨的濃度,但這類方法隻適用於0.06-4.5mg/L的水樣。另外在檢測時樣品中銅鐵含量超過0.15mg/L以上可以加入EDTA進行消除。
苯酚光度法檢測水中氨含量的步驟

苯酚光度法所用儀器及試劑

1.分光光度計 波長範圍400-800nm
2.水浴鍋 控溫精度±2℃
3.容量瓶 50mL、100mL、1000mL
4.移液管 5mL、10mL
5.無氨試劑水製備
a.離子交換法  將二級試劑水通過氫型強酸性陽離子交換樹脂。
b.蒸餾法每1000mL試劑水中加入0.10mL濃硫酸,在玻璃儀器中重新蒸餾,棄去開始的50mL蒸餾水,將其餘水收集在具塞玻璃瓶中,每升收集的水中加入約10g強酸陽離子交換樹脂(H型)。
6.EDTA溶液(50g/L)
稱取5.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶於60mL氫氧化鈉溶液(稱取1g氫氧化鈉溶於60mL無氨試劑水中),冷卻至室溫,加無氨試劑水至100mL。
7.苯酚溶液(630g/L)
稱取31.5g苯酚,溶於5mL異丙醇及10mL丙酮中,溶解後加異丙醇至50mL。此溶液應使用時配製。
8.氫氧化鈉溶液(270g/L)
稱取氫氧化鈉27g溶於少量的無氨試劑水,稀釋至100mL,貯存於塑料瓶中。
9.苯酚鈉溶液
移取20mL苯酚溶液及20mL氫氧化鈉溶液於100mL容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至刻度,搖勻,放入棕色瓶中。此溶液應使用時配製。
10.乙酸溶液(1+1)。
11.澱粉溶液(10g/L)。
12.次氯酸鈉溶液(有效氯約10g/L)
商品次氯酸鈉溶液很不穩定,其有效氯含量需定量測定,確定濃度後將其稀釋成10g/L溶液。此溶液應使用時配製。
有效氯測定方法如下:
取5mL次氯酸鈉溶液於100mL容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至刻度。取此溶液10mL於300mL碘量瓶中,加水約100mL,加1~2g碘化鉀,加6mL乙酸溶液,搖勻。密封,在暗處放置5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,溶液變淺黃色後加入2mL澱粉溶液,繼續滴定至藍色消失,記錄消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,同時進行空白試驗,然後得出次氯酸鈉溶液的有效氯含量。
13.氨標準溶液的配製
a.氨貯備液(1mL含1mgNH3)
稱取3.1409g在110℃烘至恒重的優級純氯化氨,用少量試劑水溶解後,轉移至1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,貯存於試劑瓶中。
b.氨工作溶液I(1mL含0.01mgNH3)
取上述氨貯備液10.00mL於1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液使用時配製
c.氨工作溶液Ⅱ(1mL含1ugNH3)
取10.00mL氨工作溶液I注入100mL容量瓶中,用試劑水稀釋至刻度搖勻,此溶液使用時配製。
苯酚光度法檢測水中氨含量的步驟

苯酚光度法檢測水中氨含量的操作

1.水樣采集
一般可直接取樣,當水樣渾濁時應用0.45um濾膜過濾,開始濾出的50mL棄去;若取樣後不能立即測定時,應用鹽酸將試樣pH值調至2~3,
放於0~10℃暗處保存,並盡快測定。
2.工作曲線的繪製
a.按相關操作規定取氨工作溶液注入一組50mL容量瓶中,加1.0mLEDTA溶液和4.0mL苯酚鈉溶液,搖勻。
b.加3.0mL次氯酸鈉溶液,加無氨試劑水稀釋至50mL,搖勻。置於溫度為20~25℃的水浴中,保溫30min。
c.氨濃度為60~600g/L時,用50mm比色皿;氨濃度為0.5~4.5mg/L時,用10mm比色皿,在波長625nm處以試劑空白為參比測定吸光度。
d.用測得的吸光度對相應的氨含量繪製工作曲線。
3.水樣測定
a.移取10mL水樣至50mL容量瓶中
b.按工作曲線的繪製步驟進行操作。
c.根據測得吸光度值,從工作曲線上查出或由回歸方程計算出氨的含量。
以上就是苯酚光度法檢測水中氨含量的詳細步驟


  水質、水質分析  
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