五氯酚相信有很多人都不熟悉，它其實是一種有機化合物，之前被用於水稻的除草劑，目前主要被用來木材、紡織品等物品的防腐。一般檢測水中的五氯酚通常會采用頂空固相微萃取氣相色譜法，其原理是將被測水樣置於密封的頂空瓶中,在60℃和pH值為2條件下經一定時間平衡,水中五氯酚會逸至上部空間,並在氣液兩相中達到動態的平衡,此時五氯酚在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。氣相中五氯酚用固相聚丙酸酯萃取頭萃取一定時間,在氣相色譜進樣器中解析進樣,以電子捕獲檢測器測定。根據氣相中五氯酚濃度可計算出水樣中五氯酚的濃度。

檢測所用試劑和儀器

1.純水

無五氯酚的純水,將蒸餾水煮沸15min~30min或通高純氮氣20min~25min。用前應檢查無色譜幹擾峰。

2.鹽酸溶液 1mol/L

取83mL鹽酸(p=1.18g/mL)加實驗室純水稀釋至1L。

3.氫氧化鈉溶液 1mol/L

稱取0.04g氫氧化鈉溶解於1L實驗室純水中。

4.氫氧化鈉溶液 0.1mol/L

稱取4g氫氧化鈉溶解於1L實驗室純水中。

5.五氯酚標準物質,色譜純或有證標準物質。

6.氯化鈉。

7.五氯酚標準儲備液

準確稱取0.1000g五氯酚標準物質,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解並定容至100mL。此五氯酚溶液濃度為1000mg/L,於4℃可保存1個月。

8.五氯酚標準使用液

取五氯酚標準儲備液1.00mL,加入100mL容量瓶中,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,再取此溶液1.00mL用1mml/L氫氧化鈉溶液定容至100mL。此標準溶液中五氯酚的濃度為0.100mg/L。

9.高純氮氣＞99.999%

10.氣相色譜儀

11.固相萃取裝置

12.100mL具塞試管或比色管

水質樣品保存及預處理

1.將100mL具塞試管或比色管帶到采集現場取100mL被測水樣，加入1 mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液，然後密封。此水樣要在20小時內完成檢測。

2.取5.00mL采集的水樣預先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8g氯化鈉的頂空瓶中，立即封蓋待測。

檢測步驟

1.儀器參數設置(參考)

a.進樣口溫度：280℃

b.檢測器溫度：300℃

c.柱流速1.3mL/min

d.分流比：不分流

e.柱溫的升溫程序為以10℃/min從100℃升至140℃並保持2min，以20℃/min升至200℃並保持4min。

2.檢測操作

  將預處理後的水樣置於固相微萃取取樣台上，於60±1℃平衡40min。將聚丙烯酸酯萃取頭插入頂空瓶內液上空間吸附12min，取出萃取頭插入氣相色譜儀進樣器280℃吸解2.5min，不分流進樣測定。

繪製標準曲線

  

  在空氣中不含有五氯酚或幹擾物質的實驗室,取7個100mL容量瓶,分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL五氯酚標準使用溶液,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,配製五氯酚標準係列溶液,對應濃度分別為0.0ug/L、0.20ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.20ug/1、1.60ug/1、2,00ug/L。然後吸取5.00mL配製好的五氯酚標準係列溶液至預先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8ug氯化鈉的頂空瓶中,立即封蓋,按檢測步驟進行測定。以標準係列溶液的濃度對峰高值繪製標準曲線或計算回歸方程。

  最後根據標準色譜圖中組分的峰保留時間確定被測水樣中組分性質。在標準曲線上測出五氯酚的濃度。

  水質檢測