采用重量法檢測水中全矽含量是將一定量的酸化水樣蒸發至幹，然後用鹽酸使矽化合物轉變為膠體沉澱，在經過脫水、過濾、洗滌、灼燒、恒重等操作檢測出全矽的重量。一般情況下天然水中和冷卻水中存在的離子均不幹擾測定，此方法的檢測最低含量在5.00mg/L，低於此含量的水樣可以用分光光度計進行檢測。

檢測所用儀器及試劑

1.恒溫水浴鍋

2.電熱板或遠紅外加熱板

3.高溫爐

4.烘幹箱

5.分析天平

6.濃鹽酸

7.鹽酸溶液（1+49）

8.硝酸銀溶液5%

9.濃氫氟酸

10.濃硫酸

檢測詳細步驟

1.取足夠水樣，用中速定量濾紙過濾，棄去最初流出的約50mL濾液，然後再收集水樣。

2.取一定體積水樣,按500mL水樣加2mL濃鹽酸比例加濃鹽酸,混勻後逐次將水樣加入到250mL硬質玻璃燒杯中,在電熱板上緩慢地蒸發(以不沸騰為宜)。當水樣濃縮到體積明顯減少時應及時添加酸化水樣,這樣反複操作直至全部水樣濃縮至100mL左右。

3.將燒杯移入水浴鍋內,繼續蒸發至幹。然後每次加濃鹽酸5mL,重複蒸幹三次。把燒杯連同蒸發殘留物一同移入150-155℃烘箱中烘2h。

4.從烘箱中取出燒杯冷卻至室溫,加濃鹽酸5mL潤濕殘留物,加二級試劑水50mL。加熱至70-80℃,用橡皮擦棒攪拌並擦洗燒杯內壁,把黏附在壁上的沉澱擦洗下來。用中速定量濾紙趁熱過濾,用熱鹽酸溶液(1+49)洗滌沉澱物和濾紙3-5次,濾紙呈白色後改用70-80℃的二級試劑水繼續洗至濾液無氯離子為止(用5%硝酸銀溶液檢驗)。

5.將濾紙連同沉澱物置於質量已恒定的坩堝中,在電爐上徹底炭化後移入高溫爐中,在(950±50)℃下灼燒。

6.從高溫爐中取出坩堝,放置3min,移入幹燥器中,放置15-20min後迅速稱量。

7.在相同的溫度下再灼燒0.5h,冷卻後迅速稱量。如此反複操作直至殘留物質量恒定。

最後通過相應公式計算出水樣中全矽的含量。

  水質檢測