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比色皿用不對,後果很嚴重!

2022-08-19 14:28:27 admin
比色皿(又名吸收池,樣品池)用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上,對物質進行定量、定性分析。

 

按使用的波長範圍可分為三大係列,即可見光係列(稱玻璃比色皿),紫外可見光係列(稱石英比色皿),紅外光係列(稱紅外比色皿)。也就是說,在紫外光區用石英比色皿,在可見光區既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可見光區一般用玻璃比色皿。

比色皿物理1、機械強度大,適應溫度變化強,粘結部非常牢固,耐壓可耐數個大氣壓。

 

2、極為精密的光學加工工藝,透光麵的光學性能非常優秀,成組誤差≤0.3%。  

 

3、選用優質石英玻璃和光學玻璃,確保無氣泡,無條紋,石英比色皿在波長200nm處大於80%,玻璃比色皿在波長340nm處大於80%。 

比色皿的製造工藝有兩種,一種是粘合劑粘合而成,另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源於石英、熔凝矽石和光學玻璃。玻璃比色皿對紫外線幾乎全部吸收,吸光度非常大。

 

而石英比色皿的吸光度則小得多。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形,容量一般為幾毫升。也有用於少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。 

 

比色皿有不同的光程長度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm ,選擇哪種光程長度的比色皿,應視分析樣品的吸光度而定。當比色液的顏色較淡時,應選用光程長度較大的如2cm、3cm比色皿;當比色液的顏色較深時,應選用光程長度較小的如0.5cm 、lcm比色皿,以使所測溶液的吸光度在0.1-0.7之間。 

 

比色皿有方向性。有些比色皿上標有方向標記,使用時必須注意。無方向標記的比色皿應予以校正,校正時要先確定方向並作好標記,以減少測定誤差。

 

將純淨的蒸餾水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置為零,並以此為基準,測出其它比色皿的相對吸光度。測定比色液時,應將其吸光度減去比色皿的吸光度。同一組比色皿相互間的差異應小於測定誤差,在測定同一溶液時,吸光度差值應小於0.5% ,否則應對差值進行校正。 

 

比色皿的光程長度也需校正,校正時可將吸光度約為0.4的溶液分別注入校正皿和具有準確光程長度的標準比色皿中,測定吸光度。以標準比色皿的吸光度為1.00,求出校正比色皿吸光度的相對值作為該比色皿的校正係數。測定比色液時,可將所測得的吸光度乘以該皿的校正係數以得到實際吸光度值。

 

比色皿選擇或使用不當,造成無法測量或引起測量誤差的現象在實驗中經常出現,這一問題又很容易被實驗人員忽視。 

 

紫外區的定義為190-400nm,石英比色皿可用於190-900nm,玻璃比色皿用於360-900nm,紫外區的一定要用石英比色皿,必須配置紫外/可見分光光度計,否則低波長段不能分析。  對於一般的非光學專業人員,用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。但兩者硬度差別很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(絕對值)幾十倍,如果把兩個對磨,石英比色皿將很少被磨損,而玻璃比色皿磨損非常大。 

 

由於石英比色皿的透光範圍從0.12-4.5微米(120nm-450nm),廣泛的譜段範圍內沒有任何吸收峰。而玻璃比色皿隻有0.4—4微米(400-4000nm),且有許多離子吸收峰。所以,石英比色皿要比玻璃比色皿優越的多,化驗數據更準確、更可靠。

 

在使用比色皿時,兩個透光麵要完全平行,並垂直置於比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直於透光麵,避免光的反射損失,保證光程固定。

 

比色皿一般為長方體,其底及兩側為磨毛玻璃,另兩麵為光學玻璃製成的透光麵粘結而成。

 

 

使用時注意事項

1.拿取比色皿時,隻能用手指接觸兩側的毛玻璃,避免接觸光學麵。

2.不得將光學麵與硬物或髒物接觸。盛裝溶液時,高度為比色皿的2/3處即可,光學麵如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然後再用鏡頭紙或絲綢擦拭。

3.凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液,不得長期盛放在比色皿中。

4.比色皿在使用後,應立即用水衝洗幹淨。必要時可用1∶1的鹽酸浸泡,後用水洗幹淨。

5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進行加熱或幹燥箱內烘烤。

6.使用前將比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小時,然後用水,蒸餾水依次衝洗幹淨,擦幹。

7.比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水,在比色波長下進行比較,誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定,可避免因比色皿差異造成測量誤差.

8.比色皿中的液體,應沿毛麵傾斜,慢慢倒掉,不要將比色皿翻轉,直接口向下放在幹淨的濾紙上吸幹剩餘液,然後用蒸餾水衝洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流,使第2次測量時不用擦拭比色皿,不致因擦拭帶來的誤差。

分光光度法中比色皿潔淨與否是影響測定準確度的因素之一。因此,必須重視選擇正確的洗淨方法。

 

每次使用完畢的比色皿,一般先用自來水衝洗,再用蒸餾水衝洗三次,倒置於幹淨的濾紙上晾幹,然後存放於比色皿盒中。如果比色皿被有機物汙染,宜用鹽酸-乙醇(1+2)混合液浸洗,也可用相應的有機溶劑浸泡洗滌。

 

如:油脂汙染可用石油醚浸洗,鉻天青顯色劑汙染可用硝酸(1+2)浸洗等。比色皿不可用堿液洗滌,也不能用硬布、毛刷刷洗。 

 

含有能腐蝕玻璃物質的溶液,如氫氟酸、氟化物的高濃度溶液不可放人比色皿中。含氟離子濃度低的溶液也不宜在皿中久置。比色皿質地較脆,石英皿尤甚,使用時動作要輕,切勿摔碰。市場麵上一般使用的石英比色皿均為石英粉燒接的,專用超聲波清洗, 洗比色皿清洗時毛麵朝下。

1.用乙醚和無水乙醇的混合液(各50%)清洗。  

2. 若太髒可用專用洗液清洗。但時間要短(10分鍾),再用清水清洗幹淨。 

3. 不要用洗潔精之類的清潔劑,以免影響測量。  

注: 高級分光光度計都采用專利技術加工的石英比色皿,采用石英本體材料經過高溫熔融膠合,減少汙染,使用壽命更長(價格是普通石英比色皿二倍)。

 

如何對比色皿進行清洗,隻能按照各種試劑,采用能溶解中和的方法來進行清洗,原則上一是不能損壞比色皿的結構和透光性能;二是能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿幹淨如初的效果。   

 

1.比如測定溶液是酸,如果不幹淨,就用弱堿溶液洗,要是測定溶液是堿,如果不幹淨,就用弱酸溶液洗,要是測定溶液是有機物質,如果不幹淨,就用有機溶劑,比如酒精等溶液洗。

 

2.選擇比色皿洗滌液的原則是去汙效果好,不損壞比色皿,同時又不影響測定。

 

3.分析常用的鉻酸洗液不宜用於洗滌比色皿,這是因為帶水的比色皿在該洗液中有時會局部發熱,致使比色皿膠接麵裂開而損壞。同時經洗液洗滌後的比色皿還很可能殘存微量鉻,其在紫外區有吸收,因此會影響鉻及其他有關元素的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫(5:1)的混合溶液泡洗,然後用水衝洗幹淨。   

 

4.對一般方法難以洗淨的比色皿,還可以采取以下兩種方法:

A、先將比色皿侵入含有少量陰離子表麵活性劑的碳酸鈉(20克/升)溶液泡洗,經水衝洗後,再於過氧化氫和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小時。    

B、在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超過10分鍾。  

 

5.黑壁微量石英比色皿,因其材質的不一致,尤其要注意不能放在酒精裏浸泡,用完後,可以立即用棉球或擦鏡紙沾酒精清洗,晾幹,然後存放於幹淨的容器或盒子中備用。 

 

6.熔融一體比色皿,可以參照玻璃粉高溫燒結的比色皿清洗方法,可以長時間浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超聲波清洗機清洗,操作時應將超聲頻率調至最低限度,避免頻率過高導致比色皿破損。 

 

先用清水涮洗三次,然後用清洗液洗三次,最後再用清水洗三次,比色皿上沒有汙漬即可,然後放入幹淨的容器內,晾幹,以備下次使用。


  
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