一、藥劑空白高的問題：

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：

1.（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解）。我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上麵（避免汙染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之後（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解最好），這個過程挺漫長。

2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一幹淨的塑料袋包住燒杯口， 並用皮筋紮緊，再放進冰箱裏（調到最低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱裏冷藏（用於衝洗用）。

3.重結晶一夜後，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很鬆散，用鋼勺什麽的弄兩下就離散開了，然後再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下麵的結晶流失。

4.二次結晶：清洗後的燒杯裏隻剩下下麵的結晶，向燒杯中加入約400ML 的無氨水，攪拌溶解，這次跟第一次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水 （看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。

5.然後重複第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗後倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然後放入50攝氏度烘箱烘幹即可 （烘箱裏的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘幹箱裏不要放入其它物品，以免再次汙染。 烘幹時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘幹箱裏烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸幹一定。完全烘幹後的藥品跟原來的藥品一樣鬆散幹燥，攪動會發出清脆的聲音。

7 ．烘幹後的藥品從烘箱裏拿出要放在幹燥器裏冷卻一小時以上。冷卻後用幹淨的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實驗過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

 

二、總氮取水體積：

因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定範圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話，最高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。

 

三、要用新鮮的無氨水：

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML 用的無氨水，消解後加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

 

四、密封事項：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然後用紗布和繩子紮緊。紮好後把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

 

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。

 

六、趁熱拿出消解結束後，待滅菌鍋壓力降為0 後，馬上打開放氣閥放氣，放氣後馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。

 

七、加入1+1鹽酸後，10分鍾之後測定吸光值（隻要是10 分鍾後就行，時間長些不要緊，但要避免汙染。）。分光光度計要預熱30分鍾以上，測定總氮的吸光值時，要先測220 波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。